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關(guān)鍵詞：穩(wěn)定性分析儀，纈草精油納米乳穩(wěn)定性評價(jià)，纈草精油穩(wěn)定性評價(jià)，LUMiSizer（羅姆）穩(wěn)定性分析儀

引言

隨著消費(fèi)者對食品與制藥用人工合成及傳統(tǒng)化學(xué)添加劑安全風(fēng)險(xiǎn)的認(rèn)知不斷加深，生產(chǎn)企業(yè)愈發(fā)青睞兼具防腐、功能調(diào)理與藥用價(jià)值的天然原料。在眾多天然原料中，植物源性精油因含有豐富的生物活性成分，且能夠有效改善食品品質(zhì)、助力人體健康，現(xiàn)已成為食品領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。纈草是一種歷史悠久的經(jīng)典藥用植物，大量人體及動物試驗(yàn)研究證實(shí)，纈草具備鎮(zhèn)靜、抗焦慮、鎮(zhèn)痛、抗驚厥及神經(jīng)保護(hù)等多種藥理活性，應(yīng)用前景十分廣闊。 

纈草精油納米乳能夠?qū)γ舾猩锘钚猿煞制鸬搅己玫谋Ｗo(hù)作用，可作為疏水性活性物質(zhì)的高效遞送載體，在功能食品、日用化工及醫(yī)藥領(lǐng)域均有著廣泛的應(yīng)用。穩(wěn)定性是納米乳配方研發(fā)與工藝優(yōu)化的核心評價(jià)指標(biāo)，直接決定產(chǎn)品的貨架期、生物利用度及實(shí)際應(yīng)用效果。傳統(tǒng)的穩(wěn)定性評價(jià)方法主要依靠室溫長期靜置觀察，但檢測周期長達(dá)數(shù)周甚至數(shù)月，且無法對體系失穩(wěn)過程與作用機(jī)制進(jìn)行定量表征，難以適配產(chǎn)品快速研發(fā)與工藝迭代的需求。

LUMiSizer穩(wěn)定性分析儀依托離心加速與時空分辨消光測試技術(shù)，可在短時間內(nèi)模擬體系長期儲存狀態(tài)，精準(zhǔn)定量分析分散體系的上浮、沉降、絮凝及相分離行為，為納米乳類膠體體系的穩(wěn)定性評價(jià)提供了高效、精準(zhǔn)的技術(shù)方案。本文以纈草精油（Valerian Essential Oil, VEO）水包油型納米乳為研究對象，系統(tǒng)探究了LUMiSizer分散穩(wěn)定性分析儀在纈草精油納米乳的工藝篩選、分散介質(zhì)優(yōu)化以及穩(wěn)定性評估中的應(yīng)用效果，充分證實(shí)了該設(shè)備在膠體分散體系研發(fā)中的實(shí)用價(jià)值與應(yīng)用優(yōu)勢。

一、LUMiSizer分散穩(wěn)定性分析儀的工作原理

利用高速離心加速纈草精油納米乳體系內(nèi)顆粒的沉降、團(tuán)聚、分層行為，同時采用光學(xué)傳感器實(shí)時采集樣品整管高度方向的透光率變化，全程采集、存儲不同測試時間、不同管段高度對應(yīng)的透光率數(shù)據(jù)。設(shè)備可自動計(jì)算不穩(wěn)定性指數(shù)，以量化數(shù)值直觀判定納米乳分散穩(wěn)定等級。其中，不穩(wěn)定性指數(shù)越大，代表納米乳越易分層沉降；不穩(wěn)定性指數(shù)越小，則代表納米乳的分散穩(wěn)定性越好。此外，LUMiSizer可同時測試12個樣品，根據(jù)客戶需求可調(diào)溫度范圍4℃-60℃，最高濃度可達(dá)90%。

該技術(shù)可將常溫下數(shù)月的自然儲存過程壓縮至數(shù)小時內(nèi)完成，大幅縮短配方研發(fā)周期，同時可定量區(qū)分不同配方和工藝的穩(wěn)定性差異，避免人工目視評價(jià)的主觀性，是膠體分散體系研發(fā)與質(zhì)量控制的核心工具。

圖1 LUMiSizer分散穩(wěn)定性分析儀

二、樣品制備與穩(wěn)定性測試方案

1. 樣品制備

1）分別采用磷酸鹽緩沖液（PB）、蒸餾水（DW）配制質(zhì)量分?jǐn)?shù) 2% 的卵磷脂分散液。添加 0.02% ?NaN??，抑制樣品儲存與檢測期間滋生微生物。用攪拌機(jī)處理直至卵磷脂水合，并置于4℃保存?zhèn)溆谩?/span>

2）制備纈草精油納米乳液時，向稀釋至 0.5% 的卵磷脂溶液中加入 1.5%（w/w）的精油（EO）。采用TRILOS（泰洛斯）TD80高速分散機(jī)在24000 r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)乳化2min，制得纈草精油的水包油納米乳。該工序可實(shí)現(xiàn)精油乳液均勻分散，為后續(xù)制備納米乳液提供合格初乳。

3）后續(xù)實(shí)驗(yàn)采用兩種工藝： 

- 乳化工藝：超聲乳化法（US）、高壓納米均質(zhì)法（MF）

- 分散介質(zhì)：磷酸鹽緩沖液（PB）、蒸餾水（DW）

交叉組合得到4組待測樣品：US-PB、MF-PB、US-DW、MF-DW。

2. 穩(wěn)定性測試條件

采用LUMiSizer分散穩(wěn)定性分析儀進(jìn)行加速穩(wěn)定性測試，具體參數(shù)如下：

- 離心轉(zhuǎn)速：4000 rpm

- 測試溫度：25℃

- 掃描間隔：每60秒采集一次全管透光率圖譜

在完成基礎(chǔ)配方篩選后，針對穩(wěn)定性至好的樣品，進(jìn)一步開展環(huán)境脅迫穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：

- 離子強(qiáng)度梯度：向樣品中添加NaCl，最終濃度分別為50、75、100、150 mM

- pH值梯度：用HCl與NaCl調(diào)節(jié)體系的pH值至4.0、5.0、6.0、7.0、8.0

所有樣品于4℃靜置24 h后，按相同參數(shù)進(jìn)行穩(wěn)定性測試。

三、測試結(jié)果與分析

1. 不同制備方案的穩(wěn)定性對比

通過透光率圖譜可直觀觀察到四組樣品的上浮行為：蒸餾水體系（US-DW、MF-DW）的透光率曲線隨測試時間變化幅度更大，表明液滴上浮速率更快，聚集傾向更強(qiáng)；而磷酸鹽緩沖液體系（US-PB、MF-PB）的透光率曲線隨測試時間重疊度更高，說明體系抗相分離能力更強(qiáng)。   

在樣品管的125 mm位置，DW組樣品的透光率超過80%，表明該區(qū)域液滴大量上浮，已形成明顯澄清層；而US-PB與MF-PB組的透光率僅分別為60%與65%。在115 mm位置（中部區(qū)域），US-PB的透光率至低，僅為30%，顯著低于MF-PB（35%）、US-DW（57%）與MF-DW（45%），進(jìn)一步印證超聲結(jié)合磷酸鹽緩沖液的制備方案抗上浮能力至好。

圖2 在4000 rpm離心60000 s條件下，各樣品的不穩(wěn)定指數(shù)：(a) US-PB、(b) MF-PB、(c) US-DW、(d)

MF-DW。DW：蒸餾水；MF：高壓納米均質(zhì)法；PB：磷酸鹽緩沖液；US：超聲處理。

此外，經(jīng)過60000 s離心加速測試后，各樣品的不穩(wěn)定性指數(shù)如下：

圖3 各樣品的不穩(wěn)定性指數(shù)

從上圖可以看出，磷酸鹽緩沖液作為分散介質(zhì)時，納米乳的穩(wěn)定性顯著優(yōu)于蒸餾水體系。這是由于緩沖液可維持體系pH值穩(wěn)定，使卵磷脂界面膜保持更高的負(fù)電荷密度，液滴間靜電排斥作用更強(qiáng)，從而抑制聚集與上浮。相同分散介質(zhì)下，超聲法制備的樣品穩(wěn)定性略優(yōu)于高壓納米均質(zhì)法。

2. 環(huán)境脅迫穩(wěn)定性評估

針對篩選出的至好樣品US-PB，利用LUMiSizer穩(wěn)定性分析儀快速評價(jià)離子強(qiáng)度與pH值對體系穩(wěn)定性的影響。

（1）離子強(qiáng)度的影響

隨著NaCl濃度從50 mM升高至150 mM，體系的不穩(wěn)定性指數(shù)從0.65逐步上升至0.71，穩(wěn)定性呈下降趨勢。結(jié)合Zeta電位數(shù)據(jù)可知，高濃度電解質(zhì)會壓縮液滴表面的雙電層，使Zeta電位絕對值從-30.08 mV降至-17.74 mV，靜電排斥作用被削弱，無法抵消范德華吸引力，最終導(dǎo)致液滴聚集、上浮加劇。

（2）pH值的影響

在pH值4.0的酸性條件下，體系的不穩(wěn)定性指數(shù)升至0.71，穩(wěn)定性顯著下降；而在pH值8.0的堿性條件下，不穩(wěn)定性指數(shù)僅為0.58，與原始pH 值7.0樣品（0.56）接近，體系保持良好的穩(wěn)定性。其內(nèi)在機(jī)制為：酸性條件下，界面卵磷脂的帶電基團(tuán)發(fā)生質(zhì)子化，表面電荷密度降低，靜電排斥作用減弱，范德華力占主導(dǎo)，進(jìn)而引發(fā)絮凝與聚結(jié)；堿性條件下，基團(tuán)保持去質(zhì)子化狀態(tài)，高負(fù)電荷維持了強(qiáng)靜電排斥，有效抑制液滴聚集。

圖4 不同 pH 值與離子強(qiáng)度條件下 US-PB 的不穩(wěn)定性指數(shù)（轉(zhuǎn)速：4000 RPM，測試時長3000 s）

3. 與常規(guī)表征的互補(bǔ)性驗(yàn)證

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