纳米CaCO3/DOP浆液的流变性、屈服值和触变性研究

纳米CaCO3作为一种无机填料，将其填充在涂料中，可以使制品具有良好的光泽、透明、稳定、快干等特性。研究纳米CaCO3／DOP浆液流变性可用于评价纳米CaCO3的改性效果。使用TRILOS RH-x旋转流变仪对样品进行测试，样品1#，2#，3#为纳米CaCO3/DOP（邻苯二甲酸二辛脂）浆液。

一．测试方法

室温下，对样品进行三段剪切测试，测试时间共7min。*段加速：(0.129-452)/s，时

间：1min；第二段恒速：452/s，时间：5min；第三段减速：(452-0.129)/s，时间：1min。

结果计算：测试完毕后，得出样品的粘度，并计算出屈服应力和触变环面积。

二．样品的流变性能测试

1. 样品测试前、后的照片

  图1 1#样品测试前(左)和测试后（右）的照片（同轴转子）

2.  测试结果：

图2 样品粘度随时间的变化

使用同轴转子（直径25mm）对样品进行测试。由图2可见，在开始阶段，样品的粘度会突然降低，之后会趋于平稳，直到减速剪切测试阶段，粘度突然变大。

图3 样品的剪切应力随剪切速率的变化（加速剪切测试阶段）

图3给出了在加速剪切测试阶段，样品的剪切应力随剪切速率的变化曲线。随着剪切速率

的不断增大，样品的剪切应力均变大。相比而言，3#样品的剪切应力和粘度较高。此外，在较高的剪切速率下，剪切应力的变化都很平缓，不如低剪切速率条件下变化明显。在较高剪切速率下，分散体系中颗粒间作用力减弱，剪切应力占主导地位，颗粒之间的作用可以忽略，所以分散体系的剪切应力变化就趋于一致。

根据Herschel-Bulkley模型拟合分析，1#样品，2#样品，3#样品的屈服应力分别为49.078

Pa，43.8Pa和443.812Pa。可见3#样品分散体系流动时需要克服的阻力较大，与CaCO3颗粒间相对运动困难、作用频率增大以及粘度上升有关。

触变性指物体经长时间高剪切从高粘凝胶态变为低粘溶液态。它的曲线形态表现为，在流变

曲线图中上流变曲线不再与下流变曲线重叠，而是两条曲线之间形成了一个“梭型”触变环。这个“梭型”触变环的面积大小是触变特性的量度，它表示破坏样品内部结构所需要的能量。

图4 样品的流变曲线

根据图4可计算出，1#样品和2#样品的触变环面积分别为8461.88Pa/s和29381.379Pa/s。

3#样品流变曲线的变化趋势和1#样品，2#样品基本相同，但3#样品流动性变差，上流变曲线和下流变曲线的剪切应力相差很大，触变环面积增加到82396.453Pa/s。这是因为3#样品的粘度高，粒子形成的凝聚结构很难被破坏，因此需要很大的外力才能打开内部的网状结构。当凝聚结构被破坏之后，恢复到同等水平将需要的时间更长，因此触变环面积就更大。

由此可见，TRILOS旋转流变仪，适用于不需要设置复杂测试方法的快速单点及完整的流体粘度曲线、屈服应力和触变环面积测定的日常流变性测试。样品的流动性和触变环的面积大小有一定的关系。

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